浅谈提高库伦法测定全硫准确度的几种方法

2022-03-25  来自: 鹤壁市力达仪器有限公司. 浏览次数:419




进步测定准确度的办法

1、设立多个系统校正系数


在实验过程中有时会发现一种测硫仪毛病现象,就是硫分含量越高,库伦法的测定结果越低。因而,校正系数的大小应依据含硫量的不同来设置。这样,才干使测定结果精细度和准确度完整契合GB/T214-2007请求。由于煤中全硫(st,d)含量普通小于4%。所以,可将全硫含量分红3个阶段:st,d≤1.5,1.5%<st,d≤4%和st,d>4%,并分别测定这3个阶段的校正系数,测定不同煤种,用不同的校正系数,从而进步了测值的准确度。


2、校正库伦测硫仪的热电偶系数

由于煤是在高温中熄灭合成,因而,高温炉炉膛内的实践温度与电脑屏幕显现值能否分歧直接影响测定值的准确度。假如炉温偏低,煤样熄灭不完整,招致测值偏低;炉温偏高,不但使测值不准确,而且会缩短硅碳管的运用寿命。因而,请求对测硫仪热电偶的设定值停止校正。


3、经常对测硫仪停止标定


测硫仪性能对测值的准确度影响很大,应对测硫仪经常停止标定。标定过程中,不但要对测硫仪的热电偶系数、校正系数停止测定,还要对测硫仪的精细度和准确度停止测定,只要在两者都合格的状况下才干使测定结果准确。普通状况下,用规范煤样来标定设备。



4、催化剂(三氧化钨)掩盖量满足请求



当催化剂铺的太厚时,会由于煤样熄灭不完整而产生反复性超差。这时,可减少催化剂用量并尽量将催化剂铺匀;当催化剂没有完整掩盖住煤样,实验中会产生煤样爆燃,形成测定结果偏低。



5、煤样粒度必需契合国标请求



当煤样粒度达不到小于0.2mm的请求时,煤样不平均性增加。此时,煤样应用GJ系列制样粉碎机再次研磨,提高煤样平均性,否则会使测值的反复性超差。



6、其他办法


实验中,保证电解液新颖、搅拌器的搅拌速度平均、电解池熔板洁净无污物、系统的气密性好等,都是提高测定准确度的办法。


在检测过程中,当空气流量小、电解池中的气泡少时,应检查系统的气密性能否完好;枯燥剂能否失效,如失效应立刻改换;载气通道中的气路能否梗塞、炉膛中的刚玉管及衔接气路各部件的硅胶管能否决裂、电解池中的熔板能否洁净,假如因梗塞、决裂、不干净等缘由,立刻停止疏浚、改换、清洗,即可消弭。每次测定完毕后,应用蒸馏水将电解池及熔板冲洗洁净。


不能将运用过的电解液保存一段时间后反复运用,否则会使测值偏低以至不能电解。当ph值小于1时,改换电解液。每次运用设备时,先做1~2个废样,再用规范煤样停止标定,确认测硫仪运转正常后停止待测样的检测,也是确保测定结果准确度的重要要素之一。

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